專利名稱：三葉青破壁口服飲片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥飲片生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種三葉青破壁口服飲片。
背景技術(shù)：
在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，中藥材及飲片歷經(jīng)時(shí)代的變遷，發(fā)生了巨大的改革。為適應(yīng)中藥現(xiàn)代化的需要，一種新型飲片-中藥破壁飲片應(yīng)運(yùn)而生，它是在現(xiàn)代超微粉碎技術(shù)基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的一種新型中藥飲片，既保留了傳統(tǒng)飲片的成分屬性，也具備現(xiàn)代中藥的用藥形式，是一種新型高效的現(xiàn)代飲片。三葉青作為珍稀植物，至今尚不能成功實(shí)現(xiàn)人工培植，野生資源日益減少。三葉青飲片的傳統(tǒng)加工方法通常采用切片烘烤干燥再硫磺熏蒸后裝入編織袋，在烘烤過(guò)程中使精華物質(zhì)流失或遭到破壞，明顯降低了藥效和活性成份，更不可忽視的是傳統(tǒng)的三葉青飲片加工過(guò)程中的硫磺熏蒸方法使霉變的三葉青變的白凈而無(wú)法辨識(shí)，而二氧化硫殘留對(duì)人體有害，使得安全質(zhì)量都不能保證，更談不上藥效和療效。這種傳統(tǒng)的三葉青飲片加工方法雖然經(jīng)過(guò)烘烤干燥和硫磺熏蒸，仍然極易霉變、蟲(chóng)蛀，不易儲(chǔ)存和利用。傳統(tǒng)三葉青飲片需采用水煎的服用方法，只能把3%到5%的藥效煎于水，95%的成份浪費(fèi)，在水煎過(guò)程中部分藥性被揮發(fā)，極大降低了藥效和活性成份，使珍貴的中藥三葉青不能盡其用。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面，僅《浙江省中藥炮制規(guī)范》制訂性狀和性味兩項(xiàng)。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完善，無(wú)法控制市場(chǎng)上良莠不齊的三葉青飲片，質(zhì)量無(wú)法保證。CN102526362A的發(fā)明公開(kāi)了一種三葉青清熱消炎口服液的制備方法，通過(guò)對(duì)三葉青清洗粉碎，采用超聲波萃取、酶解糖化、膜分離過(guò)濾、高溫瞬間滅菌等工序制作。在制作中充分發(fā)揮出三葉青的藥性，最大程度地保護(hù)三葉青的有效成分。該發(fā)明雖能提高三葉青的利用率，但是其加工復(fù)雜，加工成本高。此外，該發(fā)明未給出三葉青飲片如何有效加工的技術(shù)啟示。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決傳統(tǒng)的三葉青飲片存在的不易儲(chǔ)存、質(zhì)量無(wú)法保證、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷，提供一種三葉青破壁口服飲片，儲(chǔ)存方便，保質(zhì)期長(zhǎng)，質(zhì)量穩(wěn)定，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質(zhì)量，降低了三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是
一種三葉青破壁口服飲片，所述三葉青破壁口服飲片由以下方法制備而成
(I)預(yù)處理選干燥或新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切片；切片厚度為2_5cm。(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波功率為30(T700w，微波干燥總時(shí)間為I. 5 3h ;然后在_20°C '80°C下預(yù)冷凍O. 5 6h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥時(shí)間l 12h。三葉青片先經(jīng)適當(dāng)時(shí)間的微波輻射，既降低了其水分含量，使其內(nèi)部形成較均一的冰晶體升華通道，更利于后期升華干燥時(shí)的迅速、均勻脫水；同時(shí)，適當(dāng)?shù)奈⒉訜崽幚韺?duì)三葉青片中熱敏性成分的破壞較小，從而使微波-真空冷凍組合干燥能最大限度地保證廣品品質(zhì)。(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在_40°C 10°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過(guò)篩，得60-100目粗粉。(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在_40°C 10°C的低溫條件下粉碎至300目以上，得到二葉青超細(xì)粉。經(jīng)步驟(3)和步驟(4)處理，破壁率在99%以上。(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用水或乙醇制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到6(Γ100目顆粒。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)微波滅菌后，在無(wú)菌分裝室分裝，按照每包Hg規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。本發(fā)明研制生產(chǎn)的三葉青破壁口服飲片，通過(guò)運(yùn)用專業(yè)深度清洗、微波-真空冷凍干燥、物理細(xì)胞超微破壁技術(shù)、除濕包裝等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了三葉青飲片口服安全食用級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，而口服劑型是全藥服用，可以節(jié)約90%以上的藥量。微波-真空冷凍干燥再破壁后常溫生服才是三葉青最具藥用價(jià)值的食用方式。經(jīng)微波-真空冷凍干燥的三葉青，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，再經(jīng)過(guò)研粉破壁使藥效的性能更充分吸收，除濕包裝(即步驟(6)的技術(shù)方案)是保障三葉青防霉保質(zhì)。三葉青破壁口服飲片的研制使其精華物質(zhì)盡可能的保留并易于被人體吸收，使有限的三葉青資源得到極限利用。在工藝成熟基礎(chǔ)上研究其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加鑒別和檢查(包括水分、灰分、含量測(cè)定)，補(bǔ)充完善其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。中藥的加工在祖國(guó)醫(yī)學(xué)上占有很重要的地位，可以說(shuō)中藥加工的好壞，直接影響治療疾病的效果。采用本發(fā)明的工藝處理三葉青，對(duì)保留活性成份，提高三葉青藥效，提高三葉青質(zhì)量，降低三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高利用率，降低干燥時(shí)間，降低能耗，促進(jìn)中藥現(xiàn)代化，為傳統(tǒng)中醫(yī)藥的發(fā)展開(kāi)辟了新路。同時(shí)，制備工藝既符合中醫(yī)原理，又符合現(xiàn)代化生產(chǎn)要求的新型中藥飲片來(lái)替代，來(lái)滿足人民群眾不斷提高的治病防病的要求，這是社會(huì)進(jìn)步的要求，也是中藥飲片行業(yè)必須跨出去的一步，三葉青破壁口服飲片的研發(fā)對(duì)提高企業(yè)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益有重要意義。作為優(yōu)選，步驟(2)中微波干燥過(guò)程中，采取間隔3(T80s加熱3(T45s的微波處理方式(即每加熱3(T45s就停止加熱3(T80s，然后再繼續(xù)加熱3(T45s，再停止加熱3(T80s，依次循環(huán))。這樣操作是為了避免三葉青片受熱過(guò)快而焦化、皺縮，微波處理的總時(shí)間在I. 5^3小時(shí)。作為優(yōu)選，步驟(2)中微波的頻率在915±25MHz。作為優(yōu)選，步驟(5)中軟材制作時(shí)，每IOOg三葉青超細(xì)粉加2(T80ml水或乙醇混合均勻制成軟材。作為優(yōu)選，所述乙醇的質(zhì)量濃度為30-80%。作為優(yōu)選，步驟(5)在制粒過(guò)程中，控制溫度為5(T70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。這樣能避免活性成分的損失。作為優(yōu)選，步驟(6)中控制無(wú)菌分裝室溫度在18 26°C，相對(duì)濕度為45%飛5%。這樣處理的目的是防止粉末吸濕，防霉保質(zhì)。作為優(yōu)選，步驟(6)所述的微波滅菌為在功率24(T650w，頻率2450MHZ 3000 MHZ的微波條件下滅菌2 10min。本發(fā)明的有益效果是
I、儲(chǔ)存方便，保質(zhì)期長(zhǎng)，質(zhì)量穩(wěn)定。2、可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質(zhì)量，降低了三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無(wú)特別說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。實(shí)施例I :
(1)預(yù)處理選干燥三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切2cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波的頻率在915±25MHz，微波功率為300w，采取間隔30s加熱45s的微波處理方式，微波干燥總時(shí)間為3h ;然后在_20°C下預(yù)冷凍6h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在-40°C、真空度30 Pa，干燥時(shí)間12h ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機(jī)中10°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過(guò)篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在-10°C的低溫條件下粉碎至300目，得到三葉青超細(xì)粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用水制成軟材，每IOOg三葉青超細(xì)粉加20ml水混合均勻制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到60目顆粒；制粒過(guò)程中，控制溫度為50°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)功率240w，頻率2450MHZ的微波條件下滅菌IOmin后,在無(wú)菌分裝室分裝,控制無(wú)菌分裝室溫度在18°C,相對(duì)濕度為45%,按照每包Ig規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
實(shí)施例2
(1)預(yù)處理選新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切5cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波的頻率在915±25MHz，微波功率為700w，采取間隔80s加熱30s的微波處理方式，微波干燥總時(shí)間為I. 5h ;然后在_80°C下預(yù)冷凍O. 5h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_80°C、真空度60 Pa，干燥時(shí)間Ih ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機(jī)中_40°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過(guò)篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在-40°C的低溫條件下粉碎至800目，得到三葉青超細(xì)粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用乙醇(質(zhì)量濃度為30%)制成軟材，每IOOg三葉青超細(xì)粉加80ml乙醇混合均勻制成軟材,將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中,得到100目顆粒；制粒過(guò)程中，控制溫度為70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)功率650w，頻率3000 MHZ的微波條件下滅菌2min后,在無(wú)菌分裝室分裝,控制無(wú)菌分裝室溫度在26°C,相對(duì)濕度為65%,按照每包5g規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
實(shí)施例3
(1)預(yù)處理選新鮮的三葉青藥材(根莖)，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切3cm厚片；
(2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波的頻率在915 ± 25MHz，微波功率為400w，采取間隔60s加熱40s的微波處理方式，微波干燥總時(shí)間為2h ;然后在_40°C下預(yù)冷凍I. 5h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在-60°C、真空度50 Pa，干燥時(shí)間4h ；
(3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在低溫粉碎機(jī)中_20°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過(guò)篩，得6(Γ100目粗粉；
(4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在_20°C的低溫條件下粉碎至500目，得到三葉青超細(xì)粉；
(5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用乙醇(質(zhì)量濃度為80%)制成軟材，每IOOg三葉青超細(xì)粉加20ml乙醇混合均勻制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到80目顆粒；制粒過(guò)程中，控制溫度為60°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。(6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)功率400w，頻率2450MHZ的微波條件下滅菌5min后,在無(wú)菌分裝室分裝,控制無(wú)菌分裝室溫度在20°C,相對(duì)濕度為50%,按照每包3g規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
對(duì)比例I
本對(duì)比例采用本發(fā)明的方法進(jìn)行，其中的不同之處在于步驟(2)的干燥方式，本對(duì)比例采用單一干燥的方式即將步驟(I)獲得的三葉青片在-20°C'80°C下預(yù)冷凍O. 5飛h直接進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C '80°C、真空度3(Γ60 Pa，干燥時(shí)間f 12h。
對(duì)比例2
本對(duì)比例采用本發(fā)明的方法進(jìn)行，其中的不同之處在于步驟(2)的干燥方式，本對(duì)比例采用單一干燥的方式即將步驟(I)獲得的三葉青片在300-700 W功率下直接進(jìn)行微波干燥I. 5 3h完成干燥。三葉青片經(jīng)本發(fā)明的微波-真空冷凍組合干燥后，三葉青片中復(fù)水率下降了1-1. 6倍，總黃酮、總皂苷、總多糖的含量分別是對(duì)比例I、對(duì)比例2及傳統(tǒng)加工方式的2-4. 5倍、I. 8-3. 5 倍和 I. 1-3. 6 倍。本發(fā)明獲得的三葉青破壁口服飲片與傳統(tǒng)加工方式獲得的三葉青飲片相比，其中活性成分含量見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種三葉青破壁口服飲片，其特征在于所述三葉青破壁口服飲片由以下方法制備而成 (1)預(yù)處理選干燥或新鮮的三葉青藥材，去除雜質(zhì)，用水洗凈，并切片； (2)微波-真空冷凍干燥將步驟(I)獲得的三葉青片先進(jìn)行微波干燥處理，微波功率為30(T700w，微波干燥總時(shí)間為I. 5 3h ;然后在_20°C _80°C下預(yù)冷凍0. 5 6h，再進(jìn)行真空冷凍干燥，真空冷凍干燥的溫度在_40°C _80°C、真空度30 60 Pa，干燥時(shí)間l 12h ； (3)低溫粉碎將步驟(2)干燥完成的三葉青片在_40°C 10°C的低溫條件下進(jìn)行破壁粉碎，過(guò)篩，得60-100目粗粉； (4)超細(xì)粉碎將步驟(3)所得的粗粉繼續(xù)在_40°C 10°C的低溫條件下粉碎至300目以上，得到二葉青超細(xì)粉； (5)制粒將步驟(4)所得三葉青超細(xì)粉用水或乙醇制成軟材，將得到的軟材轉(zhuǎn)入到旋轉(zhuǎn)式制粒機(jī)中，得到6(Tl00目顆粒； (6)分裝與包裝取步驟(5)制得的顆粒，經(jīng)微波滅菌后，在無(wú)菌分裝室分裝，按照每包rsg規(guī)格進(jìn)行分裝及外包裝，制得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(2)中微波干燥過(guò)程中，采取間隔3(T80s加熱3(T45s的微波處理方式。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(2)中微波的頻率在915±25MHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(5)中軟材制作時(shí)，每IOOg三葉青超細(xì)粉加2(T80ml水或乙醇混合均勻制成軟材。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于所述乙醇的質(zhì)量濃度為30-80%o
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(5)在制粒過(guò)程中，控制溫度為5(T70°C，顆粒干燥至水分含量小于6%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(6)中控制無(wú)菌分裝室溫度在18 26°C，相對(duì)濕度為45% 65%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的三葉青破壁口服飲片，其特征在于步驟(6)所述的微波滅菌為在功率24(T650w，頻率2450MHZ 3000 MHZ的微波條件下滅菌2 lOmin。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種三葉青破壁口服飲片，其目的在于解決傳統(tǒng)的三葉青飲片存在的不易儲(chǔ)存、質(zhì)量無(wú)法保證、服用不方便及有效成分利用率低的缺陷。本發(fā)明將三葉青藥材經(jīng)預(yù)處理、微波-真空冷凍干燥、低溫粉碎、超細(xì)粉碎、制粒及分裝與包裝等步驟獲得三葉青破壁口服飲片。本發(fā)明縮短了干燥時(shí)間，降低能耗，儲(chǔ)存方便，保質(zhì)期長(zhǎng)，質(zhì)量穩(wěn)定，可以最大限度地保存原藥的藥效成份和還原生藥的性能，使藥效的性能更充分吸收，提高了三葉青飲片藥效，提高了三葉青飲片質(zhì)量，降低了三葉青資源浪費(fèi)及消耗，提高了三葉青有效成分的利用率。
文檔編號(hào)A61K36/48GK102846698SQ20121029530
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者曹崗, 葛衛(wèi)紅, 羅素菜, 岳顯可, 徐志偉 申請(qǐng)人:浙江中醫(yī)藥大學(xué)中藥飲片有限公司