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• 2) 將明膠、魚明膠或改性淀粉溶于水中，配成10 20%保護膠體水溶液， 冷至15 25°C;
  3) 將維生素A分散液用泵經(jīng)盤管預熱器升溫至60 65°C，保溫3 5分鐘， 待維生素A溶解完全后，再經(jīng)盤管冷卻器降溫至15 25"C，然后送入帶有液體 分布器的超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，同時，將保護膠體溶液用泵送入同一超 重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，使維生素A以納米級晶體形式析出，在出口得到納 米分散的維生素A分散液；
  4) 將納米分散的維生素A分散液裝入噴霧干燥器中進行噴霧干燥，即得到 納米分散的維生素A微膠囊，噴霧干燥器的尾氣經(jīng)水吸收，蒸餾可回收溶劑。
  所述抗氧化劑為乙氧基喹啉、生育酚、2,6 — 二叔丁基對甲酚或叔丁基羥基 茴香醚。溶劑為乙醇、異丙醇或丙酮。維生素A分散液與保護膠體水溶液的重 量比為1:3 9。超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器帶有液體分布器，填料為金屬絲網(wǎng)， 轉(zhuǎn)速為1000 3000轉(zhuǎn)/分鐘。噴霧干燥器帶有流態(tài)化冷卻裝置。
  本發(fā)明的核心是將維生素A溶液與保護膠體水溶液在超重力旋轉(zhuǎn)填充床析 晶器中靠超重力的作用使維生素A以納米級尺寸的晶體形式析出，從而形成納 米分散的維生素A分散液；較低的溫度則可使析出的維生素A保持固態(tài)，從而 避免了重新聚并；噴霧干燥后直接用流態(tài)化冷卻同樣可避免微膠囊內(nèi)維生素A 因熔化而聚并的現(xiàn)象。由于超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器是連續(xù)操作的，因而本發(fā)明的工藝可以連續(xù)化制備納米分散的維生素A微膠囊。
  本發(fā)明的優(yōu)點是可連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品中維生素A晶體粒徑小，產(chǎn)品適用面廣， 生物利用度高。
  具體實施例方式
  下面結(jié)合實施例對本發(fā)明予以詳細說明。 實施例1
  將100 kg維生素A結(jié)晶與1898kg乙醇、2kg乙氧基喹啉一起在砂磨機中溫 度2(TC下研磨至維生素A結(jié)晶粒徑5|om，得到含量為5%的維生素A分散液。 將1000kg明膠溶于卯00kg水中，配成10%明膠水溶液，冷卻至25""C備用。 將上述維生素A分散液用泵以100kg/小時流量經(jīng)盤管至預熱器升溫至 65°C，保溫5分鐘，待維生素A完全溶解后，再經(jīng)盤管冷卻器降溫至25'C，然 后送入帶有液體分布器、轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分鐘的超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，同 時，將明膠水溶液用泵以500kg/小時流量送入同一超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中， 使維生素A以納米尺寸晶體形式析出，在出口得到納米分散的維生素A分散液。 將上述維生素A分散液送入帶有流態(tài)化冷卻裝置的噴霧干燥器中進行噴霧干 燥，即以54kg/小時得到溫度低于30'C的納米分散的維生素A微膠囊。噴霧干 燥器尾氣經(jīng)二級水吸收塔吸收后，吸收水連續(xù)蒸餾可以92kg/小時流量得到95% 乙醇。20小時后共得1080kg納米分散的維生素A微膠囊。經(jīng)分析，微膠囊中 維生素A含量為9.0%，粒徑分析表明產(chǎn)品中維生素A晶體的095為205nm。 實施例2
  將100 kg維生素A結(jié)晶與898kg異丙醇、2kg生育酚一起在砂磨機中溫度 低于O"C下研磨至維生素A結(jié)晶粒徑2拜，得到含量為10%的維生素A分散液。 將450kg魚明膠溶于1800kg水中，配成15%魚明膠水溶液，冷卻至15。C備用。
  將上述維生素A分散液用泵以100kg/小時流量經(jīng)盤管至預熱器升溫至 60°C，保溫3分鐘，待維生素A完全溶解后，再經(jīng)盤管冷卻器降溫至15°C，然 后送入帶有液體分布器、轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分鐘的超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，同 時，將魚明膠水溶液用泵以300kg/小時流量送入同一超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器 中，使維生素A以納米尺寸晶體形式析出，在出口得到納米分散的維生素A分 散液。將上述維生素A分散液送入帶有流態(tài)化冷卻裝置的噴霧干燥器中進行噴 霧干燥，即以54kg/小時得到溫度低于3(TC的納米分散的維生素A微膠囊。噴 霧干燥器尾氣經(jīng)二級水吸收塔吸收后，吸收水連續(xù)蒸餾可以91kg/小時流量得到
  587%異丙醇。10小時后共得540kg納米分散的維生素A微膠囊。經(jīng)分析，微膠 囊中維生素A含量為17.7Q/。，粒徑分析表明產(chǎn)品中維生素A晶體的D95為230nm。 實施例3
  將100 kg維生素A結(jié)晶與898kg丙酮、lkgBHT、 lkgBHA —起在砂磨機中 溫度低于IO'C下研磨至維生素A結(jié)晶粒徑4,，得到含量為10%的維生素A分 散液。
  將1800kg改性淀粉溶于7200kg水中，配成20%改性淀粉水溶液，冷卻至 2(TC備用。
  將上述維生素A分散液用泵以50kg/小時流量經(jīng)盤管至預熱器升溫至62°C， 保溫4分鐘，待維生素A完全溶解后，再經(jīng)盤管冷卻器降溫至2(TC，然后送入 帶有液體分布器、轉(zhuǎn)速為3000轉(zhuǎn)/分鐘的超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，同時， 將改性淀粉水溶液用泵以450kg/小時流量送入同 一超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中， 使維生素A以納米尺寸晶體形式析出，在出口得到納米分散的維生素A分散液。 將上述維生素A分散液送入帶有流態(tài)化冷卻裝置的噴霧干燥器中進行噴霧干 燥，即以93kg/小時得到溫度低于3(TC的納米分散的維生素A微膠囊。噴霧干 燥器尾氣經(jīng)二級水吸收塔吸收后，吸收水連續(xù)蒸餾可以45kg/小時流量得到98% 丙酮。20小時后共得1860kg納米分散的維生素A微膠囊。經(jīng)分析，微膠囊中 維生素A含量為5.1%，粒徑分析表明產(chǎn)品中維生素A晶體的D^為210nm。
  權(quán)利要求
  1、一種連續(xù)化納米分散維生素A微膠囊的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將維生素A結(jié)晶、抗氧化劑、溶劑一起在研磨機中0～20℃進行研磨至維生素A結(jié)晶粒徑2～5μm，得到含量為5～10％的維生素A分散液；2)將明膠、魚明膠或改性淀粉溶于水中，配成10～20％保護膠體水溶液，冷至15～25℃；3)將維生素A分散液用泵經(jīng)盤管預熱器升溫至60～65℃，保溫3～5分鐘，待維生素A溶解完全后，再經(jīng)盤管冷卻器降溫至15～25℃，然后送入帶有液體分布器的超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，同時，將保護膠體溶液用泵送入同一超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，使維生素A以納米級晶體形式析出，在出口得到納米分散的維生素A分散液；4)將納米分散的維生素A分散液打入噴霧干燥器中進行噴霧干燥，即得到納米分散的維生素A微膠囊，噴霧干燥器的尾氣經(jīng)水吸收，蒸餾可回收溶劑。
  2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化納米分散維生素A的制備方法，其特征是 所述抗氧化劑為乙氧基喹啉、生育酚、2,6 — 二叔丁基對甲酚或叔丁基羥基茴香 醚。
  3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化納米分散維生素A微膠囊的制備方法，其 特征是所述溶劑為乙醇、異丙醇或丙酮。
  4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化納米分散維生素A的制備方法，其特征是 所述維生素A分散液與保護膠體水溶液的重量比為1:3 9。
  5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化納米分散維生素A微膠囊的制備方法，其 特征是所述超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器帶有液體分布器，填料為金屬絲網(wǎng)，轉(zhuǎn)速 為1000 3000轉(zhuǎn)/分鐘。
  6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)化納米分散維生素A微膠囊的制備方法，其 特征是所述噴霧干燥器帶有流態(tài)化冷卻裝置。
  全文摘要
  本發(fā)明公開了一種連續(xù)化納米分散維生素A微膠囊的制備方法。本發(fā)明的步驟如下將維生素A晶體與抗氧劑、溶劑一起研磨至維生素A粒徑2～5μm，配成維生素A分散液；然后用泵將上述維生素A分散液經(jīng)預熱器升溫溶解后冷卻，再送入帶有液體分布器的超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，同時將含有保護膠體的水溶液用泵送入上述超重力旋轉(zhuǎn)填充床析晶器中，在出口得到納米分散的維生素A分散液，將該分散液在帶有流態(tài)化冷卻裝置的噴霧干燥器中噴霧干燥，即得到納米分散的維生素A微膠囊。本發(fā)明的優(yōu)點是可連續(xù)生產(chǎn)，由于產(chǎn)品中維生素A晶體粒徑小，因而產(chǎn)品的適用面廣，生物利用度高。
  文檔編號A61K47/42GK101513394SQ20091009706
  公開日2009年8月26日 申請日期2009年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月30日
  發(fā)明者丹 仇, 初廣文, 紅 尹, 石立芳, 勇 祁, 宏 趙, 磊 邵, 陳建峰, 陳志榮 申請人:浙江新和成股份有限公司;浙江大學;北京化工大學
  

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