專利名稱：一種中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中藥復(fù)明制劑的檢測方法。
背景技術(shù)：
在收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十二冊的復(fù)明片基礎(chǔ)上對其制備方法和質(zhì)量檢測方法進(jìn)行改進(jìn)，以提高有效成分的含量，從而提高療效，該制劑的功能主治為滋補(bǔ)肝腎，養(yǎng)陰生津，清肝明目，用于青光眼，初、中期白內(nèi)障及肝腎陰虛引起的羞明畏光、視物模糊等病。檢索到同類眼科制劑的專利有一種復(fù)明眼貼的制備方法，專利號為2005100U863 ；復(fù)明合劑制備方法及其檢驗(yàn)方法，專利號為200610010950。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種制備方法簡單，制備工序簡便的中藥復(fù)明制劑的制備方法，還提供了一種方便、快捷、準(zhǔn)確的中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種中藥復(fù)明制劑的制備方法，其處方為羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、制山茱萸、石斛、枸杞子、 菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃、檳榔， 其特征在于所述的制劑的制備方法為處方中蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、制山茱萸、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻，將剩余的夏枯草、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃和檳榔加水煎煮二次，每次2小時(shí)，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為 1. 12-1. 15，溫度為60°C的清膏，制備成濃縮丸或加輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑。一種中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于
(1)取本品，置顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯(cuò)排列；種皮柵狀細(xì)胞1 列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；
(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在內(nèi)徑為Icm的中性氧化鋁柱上，所用的中性氧化鋁重量為10g、細(xì)度為100-200目，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml 中含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液的體積比為6 3 2. 5 1. 5 1為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15 分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
(3)取本品7.5g,研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀甀Oml使溶解，再加鹽酸Iml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以溫度為30-60°C的石油醚甲酸乙酯甲酸的體積比為20 5 0.5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0. 05% 磷酸溶液的體積比為39 :61，為流動相；檢測波長為349nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；
對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；
供試品溶液的制備取本品7. 5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積比為1 :100的鹽酸甲醇混合液50ml的密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積比1 :100的鹽酸甲醇混合液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 1，注入液相色譜儀，測定，計(jì)算樣品中鹽酸小檗堿的含量；
制備片劑所用輔料為聚維酮和硬脂酸鎂。制備顆粒劑所用輔料為糊精和甜菊糖。制備膠囊劑所用輔料為淀粉。所述中藥制劑每0. 3g含黃連以鹽酸小檗堿計(jì)，不少于50 g。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明主要提供了一種中藥復(fù)明制劑的制備方法和質(zhì)量檢測方法，從根本上提高了有效成分的溶出度，和有效成分的含量，同時(shí)也提高了其相應(yīng)的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)，更好的滿足了現(xiàn)代醫(yī)療的需求，制備方法較現(xiàn)有制備方法簡單，簡化了制備工序，在此制備方法的基礎(chǔ)上發(fā)明了較原有質(zhì)量標(biāo)注方便、快捷、準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測方法。
具體實(shí)施例方式實(shí)驗(yàn)報(bào)告
1、目的通過對牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥加水煎煮和溫浸兩種不同提取方法所制得的復(fù)明制劑進(jìn)行含量測定比較，從而確定采用牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥加水煎煮的制備方法更為優(yōu)越。2、實(shí)驗(yàn)方法 (1)樣品制備
復(fù)明制劑制備方法一
處方中二十四味藥，蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、人參、石斛粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻；羚羊角粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻。其余枸杞子等十五味，加水煎煮二次，每次2小時(shí)，煎液濾過，濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1. 12-1. 15 (60°C)的清膏， 制備成濃縮丸或加適量輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑等常規(guī)劑型；復(fù)明制劑制備方法二
處方中二十四味、蒺藜、木賊、菊花、車前子、決明子、山茱萸(制)、石斛粉碎成細(xì)粉、過篩、混勻。羚羊角，人參單獨(dú)粉碎成細(xì)粉，再與上述細(xì)粉混勻。枸杞子等十一味，加水煎煮兩次，每次兩小時(shí)。牡丹皮、黃連、谷精草、檳榔四味藥，加水溫浸兩次，每次兩小時(shí)。合并煎液濾過，減壓濃縮至相對密度為1. 12-1. 15 (60°C)的清膏，將上述藥粉與浸膏制粒，制備成濃縮丸或加適量輔料制備成片劑、顆粒劑或膠囊劑等常規(guī)劑型；
按照上述兩種制備方法，每種劑型分別制備3批，供含量測定使用。(2)含量測定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 05%磷酸溶液(39:61)(每IOOml加0. 05g十二烷基磺酸鈉)為流動相；檢測波長為349nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；
對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；
供試品溶液的制備取復(fù)明制劑7. 5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇(1 :100) 50ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率 40kHz ) 30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇(1 100 )補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 1，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每0. 3g含黃連以鹽酸小檗堿計(jì)，不得少于50 g。3、測定結(jié)果 (1)復(fù)明丸
復(fù)明Λ制備方法一的含量測定結(jié)果·
權(quán)利要求
1.一種中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法，所述中藥復(fù)明制劑處方為羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、制山茱萸、石斛、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、 黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃、檳榔，其特征在于操作步驟如下(1)取本品，置顯微鏡下觀察果皮纖維木化，上下層縱橫交錯(cuò)排列；種皮柵狀細(xì)胞1 列，側(cè)面觀呈長方形，可見光輝帶；纖維表面類圓形細(xì)胞中含細(xì)小圓形硅質(zhì)塊，排列成行；(2)取本品4.5g，研細(xì)，加甲醇40ml，超聲處理25分鐘，濾過，濾液加在內(nèi)徑為Icm的中性氧化鋁柱上，所用的中性氧化鋁重量為10g、細(xì)度為100-200目，收集洗脫液，置水浴上蒸至近干，加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每Iml 中含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯乙酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液的體積比為6 3 2. 5 1. 5 1為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，預(yù)飽和15 分鐘，展開，展距約15cm，取出，晾干，置365nm紫外光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品7.5g,研細(xì)，加甲醇30ml，浸漬1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?IOml使溶解，再加鹽酸1ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每 Iml含Img的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以溫度為30-60°C的石油醚甲酸乙酯甲酸的體積比為20 5 :0. 5為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(4)鹽酸小檗堿的含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈0. 05% 磷酸溶液的體積比為39 :61，為流動相；檢測波長為349nm，理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于2000 ；對照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含 6 g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品7. 5g，精密稱定，研細(xì)，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積比為1 :100的鹽酸甲醇混合液50ml的密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積比1 :100的鹽酸甲醇混合液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 1，注入液相色譜儀，測定，計(jì)算樣品中鹽酸小檗堿的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥復(fù)明制劑的檢測方法，其特征在于所述中藥制劑每0. 3g含黃連以鹽酸小檗堿計(jì)，不少于50 g。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中藥復(fù)明制劑的質(zhì)量檢測方法。目前的制備工藝比較繁瑣，一部分藥采用溫浸提取藥物有效成分溶出度較低，另外相對的質(zhì)量檢測要求也較低。一種中藥復(fù)明制劑是由羚羊角、蒺藜、木賊、菊花、車前子、夏枯草、決明子、人參、山茱萸、石斛、枸杞子、菟絲子、女貞子、石決明、黃連、谷精草、木通、熟地黃、山藥、澤瀉、茯苓、牡丹皮、地黃和檳榔藥組成，主治為滋補(bǔ)肝腎，養(yǎng)陰生津，清肝明目。本發(fā)明提供了一種中藥復(fù)明制劑的制備方法和檢測方法，將溫浸提取方法改為加水煎煮，根本上提高了有效成分的溶出度和制劑中有效成分的含量，同時(shí)也提高了其相應(yīng)的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)，更好的滿足了現(xiàn)代醫(yī)療的需求。
文檔編號A61K36/8984GK102240366SQ20111023623
公開日2011年11月16日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者付彬, 張 浩, 石麗, 黃小華 申請人:西安碑林藥業(yè)股份有限公司