專利名稱：生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬"P天然植物有效藥用成分的提取技術(shù)，是一種生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法。
背景技術(shù)：
生姜(Zingiber officinale Rose.)是姜科姜屬多年生草本植物，也是臨床上常，中藥?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)也證明生姜具有強(qiáng)心、殺菌抗炎、抗運(yùn)動(dòng)病等作用，對(duì)消化系統(tǒng)疾病、心血管疾病、腫瘤癌癥等都有一定的防治作用。姜酚是生姜中的辣味物質(zhì)，姜酚是生姜中重要的抗氧化成分，它具有顯著的抗氧化作用，它包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、12-姜酚等十余種成分，以前三者成分為主。這些成分的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)是類似的。生姜主要成分6-姜酚具有很強(qiáng)的抗氧化、抗炎、清除自由基及抗腫瘤等作ffl,是生姜的主要活性成分。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)生姜提取物制備的制劑在臨床使用，其原因在丁姜酚類物質(zhì)的提取工藝尚不成熟。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種姜酚類物質(zhì)的提取純化工藝，顯著提高其中姜酚類物質(zhì)的含量，以生姜為原料、適合工業(yè)化大生產(chǎn)的生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法。
本發(fā)明擬以生姜為原料
(1) 用乙醇微波萃取；
(2) 生姜提取物加入乙醇充分溶解，過(guò)濾；
(3) 濾液用大孔樹(shù)脂柱吸附；
(4) 先用水洗脫，再用75%乙醇洗脫；
(5) 洗脫液濃縮干燥；
在上述方法中步驟(4)為梯度洗脫，第一次洗脫量為2 6BV，第二次洗脫量為2 6BV。在上述方法中步驟(3)中，大孔樹(shù)脂吸附柱需進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理方法用2倍體積5%的鹽酸以2.5 3mL/min流速通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2 3倍體積2%氫氧化鈉溶液以2.5mL/min流速通過(guò)樹(shù)脂柱，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣流速洗至流出液pH呈中性。
'在上述方法中步驟(3)大孔樹(shù)脂吸附柱的吸附條件，藥液吸附流速為2 10ml/min,大孔樹(shù)脂柱的徑高比為是1:1 7，洗脫劑洗脫流速為2 10ml/min。
在上述方法中步驟(2)生姜提取物加入溶解的乙醇濃度為30 40%，提取物與溶劑比為1:100 120(g:ml)。
在上述方法中步驟(1)為微波萃取，乙醇濃度為65 95%;萃取時(shí)間為] 3min，萃取次數(shù)為1 3次。.
本發(fā)明是一種生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法，提取原料為不受季節(jié)限制的生姜，以提高提取物中的姜酚類物質(zhì)為目的，提取工藝經(jīng)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，采用最佳工藝，最大限度地提取生姜中的酚類有效成份，工藝流程簡(jiǎn)單，周期短，所提姜酚類物質(zhì)質(zhì)量穩(wěn)定，所采用的試劑無(wú)有害物質(zhì)殘留，成本低。
本發(fā)明實(shí)施實(shí)例
實(shí)例一 '
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用95%乙醇4倍，微波萃取lmin ，萃取1次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml)，過(guò)濾，濾液按2 ml/min流速上樣，火孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速5ml/min， 75%乙崞洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)》80%的生姜純化物0.87kg。實(shí)例一-:
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用65%乙醇10倍，微波萃取3min ,萃取3次，浸提液ffl 40%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:100 (g:ml)，過(guò)濾，濾液按5 ml/min流速上樣，大孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:4，先用6BV的水洗脫，再用4BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速5 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)》SO。/。的生姜純化物0.62kg。
實(shí)例二
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用80%乙醇7倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:80 (g:ml),過(guò)濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:1 ，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75°/。乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)》80%的生姜純化物0.661cg。
實(shí)例四
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取min ,萃取1次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml)，過(guò)濾，濾液按2ml/min流速上樣，大孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min, 75。/。乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)》80%的生姜純化物0.92kg。
實(shí)例五
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取lmin ,萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml),過(guò)濾，濾液按2 ml/mhi流速匕樣，大孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)》80%的生姜純化物0.89kg。
實(shí)例六
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用65%乙醇10倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:]20 (g:ml)，過(guò)濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:4，先用6BV的水洗脫，再用4BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min, 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)》80。/。的生姜純化物0.58kg。 ' .
實(shí)例七
取鮮姜樣品100kg，絞碎，用80%乙醇10倍，微波萃取2min ,萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml)，過(guò)濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)>80%的生姜純化物0.7]kg。
實(shí)例八
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用80%乙醇10倍，微波萃取3min ，萃取3次，浸提液用30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為1:120 (g:ml),過(guò)濾，濾液按2 ml/min流速上樣，火孔樹(shù)脂柱的徑高比為1:7，先用6BV的水洗脫，再用4BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 ml/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至豐，即得含姜酚類物質(zhì)》80%的生姜純化物0.73kg。
實(shí)例九
取鮮姜樣品100kg,絞碎，用95%乙醇10倍，微波萃取2min ，萃取2次，浸提液/H 30%乙醇充分溶解，提取物與溶劑比為W20 (g:ml),過(guò)濾，濾液按2 ml/min流速上樣，大孔樹(shù)脂杵的徑高比為1:4，先川6BV的水洗脫，冉用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2 m]/min， 75%乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含姜酚類物質(zhì)》80%的生姜純化物0.87kg。
權(quán)利要求
1. 一種生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法，主要包括下列步驟以鮮姜為原料，A. 用乙醇微波萃??；B. 生姜提取物加入乙醇充分溶解，過(guò)濾；C. 濾液用大孔樹(shù)脂柱吸附；D. 先用水洗脫，再用75％乙醇洗脫；E. 洗脫液濃縮干燥；
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法，其特征在于步驟D為梯度洗脫，第一次水洗脫量為6BV，第一次乙醇洗脫量為2 6BV。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法，其特征在于步驟C中，大孔樹(shù)脂吸附杵先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理方法為用2倍體積5。/。的鹽酸以2.5 3mL/min流速通過(guò)樹(shù)脂層，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2 3倍體積2%氫氧化鈉溶液以2.5mL/min流速通過(guò)樹(shù)脂柱，并浸泡2 4h后，用蒸餾水以同樣流速洗至流出液pH呈中性。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法，其特征在于步驟C大孔樹(shù)脂吸附柱的吸附條件，藥液吸附流速為2 10ml/min，大孔樹(shù)脂柱的徑高比為是1:1 7，洗脫劑洗脫流速為2 10ml/min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法，其特征在于步驟B生姜提取物加入溶解的乙醇濃度為30 40%，提取物與溶劑比為1:100 120 (g:ml);
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法，其特征在于步驟A為微波萃取，乙醇濃度為65 95%;萃取時(shí)間為1 3min，萃取次數(shù)為1 3次。
全文摘要
本發(fā)明生姜中姜酚類物質(zhì)的高效提取方法屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明姜酚類物質(zhì)是以鮮姜為原料，經(jīng)65-95％乙醇微波萃取，提取液用30-40％乙醇溶解為溶液，用大孔樹(shù)脂柱吸附，先用水洗脫，再用75％乙醇洗脫，濃縮干燥而成。本發(fā)明提取工藝經(jīng)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，采用最佳工藝，最大限度地提高鮮姜中的姜酚類有效成份，工藝流程簡(jiǎn)單，周期短，所得姜酚類純化物質(zhì)量穩(wěn)定，所采用的試劑無(wú)有害物質(zhì)殘留，成本低，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P39/06GK101530607SQ20091013455
公開(kāi)日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月13日
發(fā)明者李群力 申請(qǐng)人:金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院