專利名稱：一種大蒜注射液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種大蒜注射液的制備工藝，特別是涉及對(duì)大蒜藥用有效成分的萃取及分離精制的方法。
大蒜的主要成分為揮發(fā)油，其中包含大蒜素(2-丙烯-1-亞磺基硫代酸S-2-二丙烯酯)等成分。大蒜被譽(yù)為“天然抗菌素”，對(duì)多種細(xì)菌具有較強(qiáng)的殺滅、抑制作用，并且不易產(chǎn)生耐藥性。從大蒜中提取藥用有效成分，用以制備大蒜注射液，可作為醫(yī)院制劑，臨床用于治療細(xì)菌性痢疾、病毒性腸炎、腦炎、深部霉菌感染，治療癌腫等。
從大蒜中提取藥用有效成分的工藝，通常采用水蒸汽蒸餾法，此法需長(zhǎng)時(shí)間于高溫(100℃)條件下進(jìn)行。由于大蒜中的有效成分多為熱敏性成分，受熱后極易變性分解破壞而嚴(yán)重地影響臨床療效。
本發(fā)明的目的是提出一種以超臨界流體萃取一分子蒸餾工藝從大蒜中提取含大蒜藥用有效成分的提取物，用以制備大蒜注射液的方法，以便使大蒜注射液保持有更多更純的大蒜藥用有效成分，提高大蒜注射液產(chǎn)品的質(zhì)量。
本發(fā)明的技術(shù)方案，是先用超臨界流體萃取技術(shù)從大蒜中萃取大蒜揮發(fā)油脂溶性成分，再用分子蒸餾分離精制出含高純度大蒜藥用有效成分的大蒜提取物，用以配制大蒜注射液產(chǎn)品。所說的大蒜提取物的提取工藝包括以下過程(1)先用超臨界流體萃取方法從大蒜中提取含有大蒜有效成分的大蒜萃取粗提物，以超臨界CO2作為抽提劑，在溫度為30～60℃，壓力為6～32MPa的范圍內(nèi)，經(jīng)過一系列排列的解析器分步降壓并改變溫度進(jìn)行循環(huán)萃取，得所述的大蒜萃取粗提物；(2)將所得的大蒜萃取粗提物在40～60℃的溫度下進(jìn)行分子蒸餾，進(jìn)一步提純精制出大蒜有效成分，得所述的大蒜提取物。
所得的大蒜提取物可根據(jù)常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)和現(xiàn)有已知的處方配制成稀溶液，經(jīng)無菌超濾、分裝而制成大蒜注射液。
在上述工藝過程中，所述的超臨界流體萃取可采用以下萃取路線鋼瓶中的CO2依次經(jīng)冷凍系統(tǒng)、高壓泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱到CO2貯罐，對(duì)置于萃取釜中的大蒜進(jìn)行循環(huán)萃?。惠腿「?、解析釜1、解析釜2、分離柱的溫度分別為35～45℃、40～50℃、35～45℃、30～40℃，壓力分別為25～32MPa、10～15MPa、7～9MPa、6～8MPa。
所述的分子蒸餾可采用轉(zhuǎn)子刮膜式分子蒸餾裝置，其操作工藝條件為加熱面溫度40～60℃，冷凝面溫度1～10℃，真空度1～1000Pa，轉(zhuǎn)子刮膜轉(zhuǎn)速250～300轉(zhuǎn)/分，放料流速1.5～1.8ml/分。
本發(fā)明采用超臨界萃取—分子蒸餾(SFE-MD)聯(lián)用技術(shù)從大蒜中提取分離精制大蒜有效成分，再進(jìn)一步配制出大蒜注射液的方法，整個(gè)提取過程(包括超臨界流體萃取和分子蒸餾)都是在低溫條件下(60℃以下)進(jìn)行，能有效避免大蒜中熱敏性有效成分的分解破壞，特別是采用分子蒸餾技術(shù)對(duì)超臨界流體萃取所得的大蒜粗提物進(jìn)一步提純精制，物料在提純分離過程中，處于高密閉、高真空和低溫(60℃以下)環(huán)境下進(jìn)行，除去所述大蒜粗提物中大量的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、粘液質(zhì)等無效成分，而大蒜素等藥用有效成分則得以收集保留，保證了所收集的大蒜提取物藥用有效成分多，含量高雜質(zhì)少、質(zhì)量穩(wěn)定，本發(fā)明與傳統(tǒng)的水蒸汽蒸餾法相比，所提取的大蒜提取物中的大蒜素含量可提高50～150％。而且經(jīng)過分子蒸餾過程的所得的水溶液蒸餾物料(大蒜提取物)作為注射劑更易達(dá)到熱原、微生物等檢查的合格標(biāo)準(zhǔn)，從而為制備注射液提供了優(yōu)越的條件。
實(shí)施例將優(yōu)質(zhì)大蒜去皮，洗凈晾干后切片，置于超臨界萃取釜中，按以下設(shè)定的萃取路線鋼瓶中的CO2依次經(jīng)冷凍系統(tǒng)、高壓泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱到CO2貯罐(循環(huán)用)；分別對(duì)萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱進(jìn)行加熱，使其溫度分別達(dá)到40℃、45℃、41℃、32℃時(shí)，通過高壓泵對(duì)萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱加壓，當(dāng)壓力分別達(dá)到27MPa、11MPa、7.5MPa、7Mpa時(shí)，開始循環(huán)萃取。并保持恒溫恒壓，以循環(huán)流速80kg/h萃取3小時(shí)后，從出料口出料，得大蒜萃取粗提物，為淡黃色油狀體；將大蒜萃取粗提取物置于轉(zhuǎn)子刮膜式分子蒸餾裝置的高位槽中，按設(shè)定條件加熱面溫度50℃，冷凝面溫度2℃，真空度1Pa，轉(zhuǎn)子刮膜轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分，放料流速1.5ml/分，進(jìn)行連續(xù)蒸餾，從冷凝面出料口收集蒸餾液即得大蒜提取物；根據(jù)藥品制劑規(guī)范，按現(xiàn)有已知配方將大蒜提取物配制成稀溶液，然后用6000分子量超濾柱進(jìn)行無菌操作超濾，分裝，送檢合格后，即得大蒜注射液。
權(quán)利要求
1.一種大蒜注射液的制備方法，用大蒜提取物配制大蒜注射液，其特征在于所說的大蒜提取物的提取工藝過程包括(1)先用超臨界流體萃取方法從大蒜中提取含有大蒜有效成分的大蒜萃取粗提物，以超臨界CO2作為抽提劑，在溫度為30～60℃，壓力為6～32MPa的范圍內(nèi)，經(jīng)過一系列排列的解析器分步降壓并改變溫度進(jìn)行循環(huán)萃取，得所述的大蒜萃取粗提物；(2)將所得的大蒜萃取粗提物在40～60℃的溫度下進(jìn)行分子蒸餾，進(jìn)一步提純精制出大蒜有效成分，得所述的大蒜提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大蒜注射液的制備方法，其特征在于所述的超臨界流體萃取的萃取路線為鋼瓶中的CO2依次經(jīng)冷凍系統(tǒng)、高壓泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱到CO2貯罐，對(duì)置于萃取釜中的大蒜進(jìn)行循環(huán)萃??；萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱的溫度分別為35～45℃、40～50℃、35～45℃、30～40℃，壓力分別為25～32MPa、10～15MPa、7～9MPa、6～8MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大蒜注射液的制備方法，其特征在于所述的分子蒸餾采用轉(zhuǎn)子刮膜式分子蒸餾裝置，其操作工藝條件為加熱面溫度40～60℃，冷凝面溫度1～10℃，真空度1～1000Pa，轉(zhuǎn)子刮膜轉(zhuǎn)速250～300轉(zhuǎn)/分，放料流速1.5～1.8ml/分。
全文摘要
本發(fā)明提供一種大蒜注射液的制備方法,該方法先用超臨界流體萃取技術(shù)從大蒜中萃取大蒜揮發(fā)油脂溶性成分,再用分子蒸餾分離精制出含高純度大蒜藥用有效成分的大蒜提取物,用以配制大蒜注射液產(chǎn)品。整個(gè)提取過程都是在低溫條件下(60℃以下)進(jìn)行,能有效避免大蒜中熱敏性有效成分的分解破壞,保證了所收集的大蒜提取物藥用有效成分多,含量高、雜質(zhì)少,從而有效地提高了大蒜注射液產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。
文檔編號(hào)A61K9/08GK1330946SQ0011720
公開日2002年1月16日 申請(qǐng)日期2000年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月26日
發(fā)明者張忠義, 雷正杰, 王鵬, 葉海英 申請(qǐng)人:第一軍醫(yī)大學(xué)珠江醫(yī)院